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本文是学习GB-T 26523-2022 精制硫酸钴. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本文件规定了精制硫酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于精制硫酸钴。
注#xff1a;该产品主要用于…声明
本文是学习GB-T 26523-2022 精制硫酸钴. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本文件规定了精制硫酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于精制硫酸钴。
注该产品主要用于电池工业、电子工业、化学工业、电镀工业、化学试剂等其他行业。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文 件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品 [化学分析](https://siduwenku.com/search?fnewwd%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E6%9E%90)用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式CoSO₄ ·7H₂O
相对分子质量281.11(按2018年国际相对原子质量)
GB/T 26523—2022
5 技术要求
5.1 外观桃红色结晶粉末。
5.2 精制硫酸钴应符合表1技术要求的规定。
表 1 项 目 指标 优等品 一等品 钴(Co),w/% ≥ 20.5 20.0 镍(Ni),w/% ≤ 0.0010 0.0020 锌(Zn),w/% ≤ 0,0005 0.0020 铜(Cu),w/% ≤ 0.,0005 0.0020 镉(Cd),w/% ≤ 0.0005 0.0020 锰(Mn),w/% ≤ 0.0005 0.0050 钙(Ca),w/% ≤ 0.0010 0.0050 镁(Mg),w/% ≤ 0.0010 0.0050 铁(Fe),w/% ≤ 0.0010 0.0020 铬(Cr),w/% ≤ 0.0005 0.0020 铝(Al),w/% ≤ 0.0005 0.0020 硅(Si),w/% ≤ 0.0005 0.0020 锂(Li),w/% ≤ 0.0010 0.0020 铅(Pb),w/% ≤ 0.0010 0.0020 钠(Na),w/% ≤ 0.0010 0.0020 砷(As),w/% ≤ 0.0005 0.0020 水不溶物w/% ≤ 0.0050 0.0100 氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.0050 0.0100 油份w/% ≤ 0.0010 0.0020 磁性异物w/% ≤ 0.000004 0.000006
6 试验方法
6.1 一般规定
本文件所用的试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的
三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品在没有注明其他规定时均按
GB/T 26523—2022
HG/T 3696.1 、HG/T3696.2 和 HG/T 3696.3 的规定制备。
6.2 外观判别
在自然光下于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定样品外观。
6.3 钴含量的测定
6.3.1 电位滴定法(仲裁法)
6.3.1.1 原理
在氨性溶液中用铁氰化钾将 Co(Ⅱ) 氧化为 Co(Ⅲ), 过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ) 标准滴定溶液返
滴定。反应方程式如下。
Co²[Fe(CN) 。]³-→Co³[Fe(CN)₆]’
6.3.1.2 试剂或材料
6.3.1.2.1 氯化铵。
6.3.1.2.2 氨水-柠檬酸铵混合溶液称取50 g 柠檬酸铵溶于水加入350 mL 氨水用水稀释至
1000 mL,混匀。
6.3.1.2.3 钴标准滴定溶液p(Co)3g/L, 称取3.000 g 金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至 0.0002g, 置于400 mL 烧杯中加少量水润湿缓缓加入30 mL 硝酸溶液(11),加热至全部溶解冷 却室温后全部转移至1000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀。
6.3.1.2.4 铁氰化钾标准滴定溶液c{K3[Fe(CN)。]}≈0.05 mol/L,称取约17g 铁氰化钾溶解于水中
过滤用水稀释至1000 mL, 混匀。
标定用移液管移取20 mL 铁氰化钾溶液置于250 mL 烧杯中加5 g 氯化铵80 mL 氨水-柠檬酸 铵混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上以铂电极为指示电极、钨电极
为参比电极用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c 计数值以摩尔每升(mol/L) 表示按公式(1)计算 (1)
式中
V₁— 滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(mL);
p — 钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值单位为克每升(g/L);
V— 移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(mL);
M—- 钴(Co) 的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)(M58.93)。
6.3.1.3 仪器设备
自动电位滴定仪带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或适用的复合电极。
6.3.1.4 试验步骤
称取约2.6 g 试样精确至0.0002 g, 置于150 mL 烧杯中加水并煮沸溶解冷却后移入200 mL
容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。
GB/T 26523—2022
用移液管移取20 mL 铁氰化钾标准滴定溶液于250mL 烧杯中加5g 氯化铵80 mL 氨水-柠檬酸 铵混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20 mL 试验溶液在已调节好的自动电
位滴定仪上以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
6.3.1.5 试验数据处理
钴含量以钴(Co) 的质量分数w₁ 计按公式(2)计算 (2)
式 中
V₁—— 准确加入铁氰化钾标准滴定溶液体积的数值单位为毫升(mL);
c — 铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 钴 (Co) 的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)(M58.93);
V:— 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值单位为毫升(mL);
p— 钴标准滴定溶液浓度的准确数值单位为克每升(g/L);
m — 试料质量的数值单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 1%。
6.3.2 络合滴定法
6.3.2.1 原 理
在 酸 性 溶 液 中 试 验 溶 液 中 加 入 盐 酸 羟 胺 将 铁 还 原 掩 蔽 钴 和 硫 氰 酸 根 生 成 硫 氰 酸 钴 [Co(SCN)]²- 蓝色络合物在丙酮存在下用乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液与钴生成络合
物到达终点时蓝色消失。
6.3.2.2 试剂或材料
6.3.2.2.1 盐酸羟胺。
6.3.2.2.2 硫氰酸铵。
6.3.2.2.3 丙 酮 。
6.3.2.2.4 乙酸铵饱和溶液。
6.3.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)≈0.05 mol/L。
6.3.2.3 试验步骤
称取约0.35 g0.40g 试样精确至0.0002 g, 置于250 mL 锥形瓶中加入50 mL 水0.25 g 盐 酸 羟胺加10 g 硫氰酸铵加4 mL 乙酸铵饱和溶液摇匀再加50 mL 丙酮用乙二胺四乙酸二钠标准滴
定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。
6.3.2.4 试验数据处理
钴含量以钴(Co) 的质量分数 w₁ 计按公式(3)计算 ……………………
(3)
GB/T 26523—2022
式中
c — 乙二胺四乙酸二钠标标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mol/L);
V — 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升
(mL);
M—— 钴(Co) 的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)(M58.93);
m — 试料质量的数值单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.4 镍、锌、铜、镉、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅、锂含量的测定
6.4.1 原理
在硝酸介质中采用标准曲线法用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。
6.4.2 试剂或材料
6.4.2.1 硝酸溶液11,使用优级纯硝酸配制。
6.4.2.2 钴基体溶液p(Co g/L,镍、锌、铜、镉、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅、锂、钠质量分数均不大于 0.0002%。称取约20.0g±0.1g 金属钴(钴质量分数不小于99.98%),置于400 mL 烧杯中加少量水 润湿缓缓加入150 mL 硝酸溶液加热至全部溶解冷却室温后移入1000 mL 容量瓶中用水稀释至 刻度摇匀。
6.4.2.3 混合标准溶液1 mL 溶液含镍(Ni铜(Cu)、 镉(Cd)、 锰(Mn)、 钙(Ca)、 镁(Mg)、 铁 (Fe)、铬(Cr)、铝(Al)、硅(Si)、锂(Li)各0.01 mg。 用移液管分别移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的 镍、锌、铜、镉、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅和锂标准溶液置于100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。 该溶液现用现配。
6.4.2.4 水符合 GB/T 6682—2008 规定的二级水规格。
6.4.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.4.4 试验步骤
6.4.4.1 标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL混合标准溶液置于
6个100 mL 容量瓶中再分别加10 mL 钴基体溶液、2 mL 硝酸溶液用水稀释至刻度摇匀。
将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件以标准空白溶液调零于表2中给出的各待测 元素测定波长处测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量浓度(mg/L) 为横坐
标对应的光谱强度为纵坐标分别绘制各待测元素标准曲线。
GB/T 26523—2022
表 2
单位为纳米 元素 镍 锌 铜 镉 锰 钙 镁 铁 铬 铝 硅 锂 测定 波长 231.604 206.191 324.754 214.440 259.372 393.372 279.553 259.939 267.716 396.153 251.612 670.783
6.4.4.2 试 验
称取适量试样1.0 g, 精确至0 .0002 g, 置于100 mL 烧杯中加适量水煮沸使之溶解冷却后加 2mL 硝酸溶液全部转移至100 mL 容量瓶中加水至刻度摇匀。测定试验溶液中各待测元素的光谱 强度并根据测得的光谱强度分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。保留此试验溶液
用于钠含量的测定。
6.4.5 试验数据处理
待测元素含量以待测单质的质量分数w; 计按公式(4)计算
式 中 ……… …………
(4)
p—— 从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L); 试料质量的数值单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的 1 0 % 。
6.5 铅含量的测定
6.5.1 原 理
在硝酸介质中采用标准曲线法用空气- 乙炔火焰于原子吸收分光光度计283.3 nm 波长处测定
铅含量。
6.5.2 试剂或材料
6.5.2.1 硝酸溶液11。
6.5.2.2 铅标准溶液1 mL 溶液含铅(Pb 用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 要求配制的
铅标准溶液置于100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。
6.5.2.3 水符合 GB/T 6682—2008 中规定的二级水。
6.5.3 仪器设备
原子吸收分光光度计配有铅空心阴极灯。
GB/T 26523—2022
6.5.4 试验步骤
6.5.4.1 标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、8.00 mL 铅标准溶液置于6个 100mL 容量瓶中加25 mL 钴基体溶液(见6.4.2.2)、2mL 硝酸溶液用水稀释至刻度摇匀。将原子 吸收分光光度计调至最佳工作条件以标准空白溶液调零于波长283.3 nm 处测定标准溶液的吸光
度。以铅质量浓度(mg/L) 为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
6.5.4.2 试验
称取约2.5 g 试样精确至0.0002 g, 置于100 mL 烧杯中加适量水固体样煮沸使之溶解冷却 后加2mL 硝酸溶液全部转移至100 mL 容量瓶中加水至刻度摇匀。在原子吸收分光光度计上测
定此试验溶液中铅元素的光谱强度并根据测得的光谱强度从标准曲线上查出相应的铅的质量浓度。
同时同样做空白试验空白试验溶液除不加试样外其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
6.5.5 试验数据处理
铅含量以铅(Pb) 质量分数w。计按公式(5)计算
式中 ……………………
(5)
Pi— 从标准曲线上查出的试验溶液中铅的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L);
po— 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L);
m—- 试料质量的数值单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的 1 0 % 。
6.6 钠含量的测定
6.6.1 原理
在硝酸介质中采用标准曲线法用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钠含量。
6.6.2 试剂或材料
6.6.2.1 硝酸溶液11,使用优级纯硝酸配制。
6.6.2.2 钠标准溶液1 mL 溶液含钠(Na mg,用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的 钠标准溶液置于100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚 乙烯塑料瓶中。
6.6.2.3 水符合 GB/T 6682—2008 规定的二级水。
6.6.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
GB/T 26523—2022
6.6.4 试验步骤
6.6.4.1 标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 m L、2.00 mL、4.00 mL钠标准溶液置于 6 个 1 0 0 mL 容量瓶中加1 mL 钴基体溶液(见6.4.2.2)、2 mL 硝酸溶液用水稀释至刻度摇匀。将电 感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件以标准空白溶液调零于波长589.59 nm 处测定标准
溶液的吸光度。以钠质量浓度(mg/L) 为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
6.6.4.2 试 验
在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定试验溶液(见6.4.4.2)中钠元素的光谱强度并根据测得的
光谱强度从标准曲线上查出相应的钠的质量浓度。
同时同样做空白试验空白试验溶液除不加试样外其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
6.6.5 试验数据处理
钠含量以钠(Na) 质量分数w 计按公式(6)计算
式 中 ……… …………
(6)
p—— 从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L);
p—— 从标准曲线上查出的空白试验溶液中钠的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L);
m—- 试料(见6.4.4.2)质量的数值单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的 1 0 % 。
6.7 砷含量的测定
6.7.1 原理
在酸性溶液中用碘化钾和氯化亚锡将 As(V) 还 原 为 As(Ⅲ) 。 加锌粒与酸作用产生新生态氢
使 As(Ⅲ) 进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时产生棕黄色的汞砷化物可用于砷
的目视比色法测定。
6.7.2 试剂或材料
6.7.2.1 盐 酸 。
6.7.2.2 无砷金属锌。
6.7.2.3 碘化钾溶液150 g/L。
6.7.2.4 氯化亚锡溶液400 g/L。
6.7.2.5 乙酸铅棉花。
6.7.2.6 溴化汞试纸。
6.7.2.7 砷标准贮备液1 mL 溶液含砷(As mg,用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的砷
标准溶液置于100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。
GB/T 26523—2022
6.7.2.8 砷标准溶液1 mL 溶液含砷(As 用移液管移取1 mL 砷标准贮备液置于100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液应在使用当天配制。
6.7.3 仪器设备
测砷装置如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口使圆孔互相吻合将溴化汞试纸夹在
中间用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。 a) 装置组装 b) 玻璃帽和玻璃管
标引序号说明
1 — -锥形瓶
2——橡胶塞
3——玻璃管
4——玻璃管上端管口 5——玻璃帽。
图 1 测砷装置
6.7.4 试验步骤
称取1.00g±0.01g 试样加水溶解后转移至100 mL 容量瓶中稀释至刻度摇匀后优等品移取 20 mL、一等品移取5 mL 置于锥形瓶或广口瓶中。加75 mL 水加5 mL 盐酸、1g 碘化钾溶液、0.2 mL 氯化亚锡溶液摇匀于室温放置10 min。 然后加入2.5 g 无砷金属锌并立即塞上预先装有乙酸铅棉 花及溴化汞试纸的测砷管于约25℃放置暗处1 h。 取出溴化汞试纸与同时同样处理的砷标准溶液
所产生的砷斑进行比较。
移取1 mL 砷标准溶液置于锥形瓶或广口瓶中加水至75 mL, 加 5 mL 盐酸、1 g 碘化钾溶液、 0.2 mL氯化亚锡溶液摇匀于室温放置10 min。 然后加入2.5 g 无砷金属锌并立即塞上预先装有乙 酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管于约25℃放置暗处1 h。 取出溴化汞试纸与同时同样处理的试样
所产生的砷斑进行比较。
优等品和一等品试样所得砷斑均不应深于1 mL 砷标准溶液所产生的砷斑。
GB/T 26523—2022
6.8 水不溶物含量的测定
6.8.1 原 理
试样溶于水后经过滤、洗涤后烘干至质量恒定根据烘干后残留物的量确定水不溶物的含量。
6.8.2 仪器设备
6.8.2.1 玻璃砂坩埚滤板孔径5 μm15 μm。
6.8.2.2 电热恒温干燥箱温度能控制在105℃±2℃。
6.8.3 试验步骤
称取约10 g 试样精确至0.01 g, 置于400 mL 烧杯中加200 mL 水加热搅拌煮沸使其溶解冷 却至室温后用预先在105℃±2℃下质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤用热水充分洗涤后将玻璃砂坩埚
置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
6.8.4 试验数据处理
水不溶物含量以质量分数 w, 计按公式(7)计算 …………………… (7)
式 中
mi— 干燥后水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值单位为克(g);
mo— 玻璃砂坩埚质量的数值单位为克(g);
m — 试料质量的数值单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
6.9 氯化物含量的测定
6.9.1 原 理
在硝酸介质中氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀与同方法处理的氯标准比浊溶液
比对 。
6.9.2 试剂或材料
6.9.2.1 硝酸溶液14。
6.9.2.2 硝酸银溶液17 g/L。
6.9.2.3 氯标准溶液1 mL 溶液含氯(Cl mg,用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 配制的氯标准
液置于100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液现用现配。
6.9.3 试验步骤
6.9.3.1 无氯化物的硫酸钴溶液的制备
称取5.00 g±0.01g 试样置于50 mL 烧杯中加适量水搅拌使其全部溶解然后加5 mL 硝 酸 银
溶液再转移至100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。放置12 h18h, 干过滤于棕色瓶中保存
GB/T 26523—2022
如发生浑浊应重新配制。
6.9.3.2 测定
称取5.00 g±0.01g 试样置于50 mL 烧杯中加适量水搅拌使其全部溶解转移至100 mL 容量 瓶中加水至刻度摇匀。用移液管移取10 mL, 置于25 mL 比色管中加1 mL 硝酸溶液、3 mL 硝酸银
溶液用水稀释至刻度摇匀。放置10 min,所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管分别移取优等品2.50mL、 一等品5.00mL 氯标准溶液置于25 mL 比色 管中再分别加入10 mL 无氯化物的工业硫酸钴溶液、1 mL 硝酸溶液、3 mL 硝酸银溶液用水稀释至
刻度摇匀。
6.10 油分含量的测定
6.10.1 试剂或材料
6.10.1.1 四氯乙烯。
6.10.1.2 无水硫酸钠。
6.10.2 仪器设备
红外分光测油仪。
6.10.3 试验步骤
称取约10 g 试样精确至0.01 g,置于200 mL 烧杯中加20 mL 水煮沸使之溶解冷却后全部移 入分液漏斗中用移液管移取20 mL 四氯乙烯萃取1 min,静置分层后全部倒入已加入1 cm2 cm 厚无水硫酸钠的脱水柱中脱水至25 mL 的比色管中盖上盖子备用。将红外分光测油仪调至最佳工 作条件按照仪器操作流程测定输入试样质量、四氯乙烯准确体积从仪器上直接读出试样中油分
含量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
6.11 磁性异物含量的测定
6.11.1 原理
试样打浆后用磁棒进行吸附铁、镍、锌和铬后加入盐酸、硝酸溶解采用标准曲线法用电感耦合
等离子体发射光谱仪测定镍、铁、锌和铬含量通过计算得到磁性异物含量。
6.11.2 试剂或材料
6.11.2.1 硝酸优级纯。
6.11.2.2 盐酸优级纯。
6.11.2.3 硝酸溶液11。
6.11.2.4 镍、铁、锌、铬混合标准溶液1 mL 含镍、铁、锌、铬各0.01 mg, 用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2配制的镍、铁、锌、铬标准溶液置于100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。该溶液现 用现配。
GB/T 26523—2022
6.11.2.5 水符合GB/T 6682—2008 规定的二级水。
6.11.3 仪器设备
6.11.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.11.3.2 混样器如图2所示或具有同样混样功能的混样器。 标引序号说明
1 —— 驱动及控制模块。
6.11.3.3 高斯计。
6.11.3.4 磁棒圆柱形17 mm×L55mm,
图 2 混样器
聚四氟乙烯涂层密封磁场强度为不小于5000 Gs。
6.11.4 试验步骤
6.11.4.1 标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00mL混合标准溶液置于
6个50 mL 容量瓶中2 mL 硝酸溶液用水稀释至刻度摇匀。
将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件以标准空白溶液调零于表3中给出的各待测 元素测定波长处测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量浓度(mg/L) 为横坐
标对应的光谱强度为纵坐标分别绘制各待测元素标准曲线。
表 3
单位为纳米 磁性元素 镍 铁 锌 铬 测定波长 231.604 259.940 206.191 267.716
6.11.4.2 试验
称取200g±10g 试样精确至0.01 g,置于500 mL 可密封的塑料瓶中加入约300 mL 水放入磁
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子盖上瓶盖拧紧手摇1min 后置于混样器上混匀30 min (转速为100 r/min) 。 混合吸附结束后用 小磁子在容器外侧将磁棒吸附住倒掉溶液用水冲洗干净磁棒加水超过磁棒用超声波洗涤10 s, 弃 去超声洗涤水再如此重复洗涤三次。将磁棒转入聚四氟乙烯烧杯中加入10 mL 盐酸3.3 mL 硝酸 加入40 mL 水盖上表面皿在电热板上加热煮沸至20 mL 左右时(约45 min) 取下冷却至室温后全 部转移至50 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。以空白试验溶液调零测定试验溶液中各待测元素
的光谱强度并根据测得的光谱强度分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。
6.11.5 试验数据处理
磁性异物含量以质量分数 ws 计按公式(8)计算
式中 …… ……………
(8)
Pvi—— 从标准曲线上查出的试验溶液中镍的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L); Pre——从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L); Pzm——从标准曲线上查出的试验溶液中锌的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L); pcr— 从标准曲线上查出的试验溶液中铬的质量浓度的数值单位为毫克每升(mg/L);
m— 试料质量的数值单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的 1 0 % 。
7 检验规则
7.1 本文件规定的所有指标项目为出厂检验项目应逐批检验。
7.2 生产企业用相同材料基本相同的生产条件连续生产或同一班组生产的同一级别的精制硫酸钴 为一批。每批产品不超过60 t。
7.3 按 GB/T6678 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4 处采样。将采出的样品混匀用四分法缩分至不少于1500 g 。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中 密封并粘贴标签注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。 一份供检验用另一 份保存备查保存时间根据生产企业需求确定。
7.4 检验结果如有指标不符合本文件要求应重新自两倍量的包装中采样进行复验复验结果即使只 有一项指标不符合本文件的要求时则整批产品为不合格。
7.5 采用GB/T8170 规定修约值比较法判断检验结果是否符合本文件。
8 标志、标签
8.1 精制硫酸钴包装袋上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批 号或生产日期、保质期、本文件编号及GB/T191—2008 中规定的“怕雨怕晒”标志。
8.2 每批出厂的精制硫酸钴产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净 含量、批号或生产日期、保质期及本文件编号。
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9 包装、运输、贮存
9.1 精制硫酸钴产品采用双层包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋外包装采用塑料编织袋。包装内 袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口或用与其相当的其他方式封口。外袋采用缝包机缝合缝合牢 固无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25 kg,也可根据用户要求的规格进行包装。
9.2 精制硫酸钴在运输过程中防止雨淋、受热、受潮。
9.3 精制硫酸钴应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内防止雨淋、受潮。不应与酸类物品混贮。
9.4 精制硫酸钴在符合本文件规定的包装、运输和贮存的条件下自生产之日起保质期不少于 12个月。
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